样品过 0.08mm 筛,105℃烘干 2h,干燥器冷却,称取0.5g。
备好乙二醇 - 无水乙醇萃取液、苯甲酸标准滴定液,提前做空白试验。
检查管路无漏液、加热正常,锥形瓶洗净烘干。
样品入锥形瓶,加 25mL 萃取液,放置双工位。
设置温度 80~95℃,自动恒温萃取 10min。
设备自动滴定,颜色传感器识别终点,系统自动计算 f-CaO 含量。
每组做平行双样,自动保存数据。
f-CaO≤2.0%:平行样偏差≤0.14%
f-CaO>2.0%:平行样偏差≤0.19%
每 20 组用标准样质控,每月标定滴定液。
试验后用无水乙醇清洗锥形瓶、滴定管路。
每周擦传感器镜头、校准滴定泵。
溶剂避光密封保存,防止吸水失效。
终点识别不准:擦镜头、更换新鲜试剂。
结果偏高:温度超 100℃、管路残留、试剂吸水。
平行样偏差大:样品未混匀、容器未洗净。
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