各位操作人员,气相色谱仪的规范操作是保障检测数据精准、设备稳定运行的核心,今天我结合行业实践,梳理从开机到维护的全流程关键要点,大家务必严格遵循。
首先是开机前准备,这一步是安全与精度的基础。先检查载气(如氮气、氢气)钢瓶压力,确保减压阀输出压力稳定在仪器要求范围(通常氮气 0.3-0.5MPa,氢气 0.2-0.4MPa),同时排查气路管线是否有泄漏 —— 可将肥皂水涂抹在接头处,观察是否有气泡产生,若有泄漏需立即拧紧或更换密封垫。接着检查电源电压是否为 220V±5V,确认检测器(如 FID、TCD)所需辅助气体(如空气)连接正常,随后打开实验室通风系统,尤其使用氢气时,必须保障通风良好,避免气体积聚引发安全隐患。
开机与参数设置环节,要按 “先通载气,后开电源" 的顺序操作。打开载气阀门后,等待 5-10 分钟,让载气充分置换气路中的空气,再开启仪器主机电源,进入操作软件。先设置柱温箱参数:根据样品组分沸点设定初始温度、升温速率与终温,比如分析轻烃类样品,可设初始温度 40℃,保持 2 分钟,再以 10℃/min 升至 150℃,终温保持 5 分钟,升温速率过快易导致组分分离不透彻,过慢则会延长分析时间。然后设置进样口温度,需高于样品MAX沸点 10-30℃,防止样品在进样口冷凝,比如样品沸点MAX 120℃,进样口温度可设 150℃。最后设置检测器参数,以 FID 为例,检测器温度设 200℃,氢气流量 30mL/min,空气流量 300mL/min,尾吹气(氮气)流量 30mL/min,参数设置完成后,点击 “升温",等待柱温箱、进样口、检测器温度达到设定值并稳定(通常需 30-60 分钟)。
样品分析时,要注意进样操作的规范性。首先用样品溶液润洗微量注射器(5-10μL 规格)3-5 次,避免残留污染,润洗后抽取适量样品(通常 1μL),排出注射器内气泡,确保进样体积准确。进样时需快速将注射器针尖插入进样口,匀速推入样品后立即拔出,整个过程控制在 1 秒内,避免因进样速度过慢导致样品气化不透彻或组分扩散,影响分离效果。进样完成后,立即在软件上点击 “开始采集数据",待所有组分出峰完毕(根据色谱图判断,基线回归平稳后),点击 “停止采集",保存色谱数据文件。
关机与维护环节同样关键。分析结束后,先关闭检测器辅助气体(如氢气、空气),然后设置柱温箱温度为室温,进样口、检测器温度降至 100℃以下,再关闭仪器主机电源,最后关闭载气钢瓶阀门,释放减压阀内残留气体。维护方面,每次使用后需更换进样口隔垫(通常每 50 次进样更换一次),防止隔垫老化导致气路泄漏;若发现色谱柱分离效果下降,可进行老化处理(在高于终温 10-20℃、载气保护下加热 4-8 小时);检测器需定期清洁,如 FID 可拆下收集极,用乙醇擦拭后烘干再安装,确保检测器灵敏度稳定。
最后要强调,操作过程中若遇到异常(如柱温无法升温、检测器无信号),需先关闭电源与载气,排查气路、电路故障,切勿自行拆解核心部件,必要时联系厂家技术人员。只有严格遵循操作规范,才能让气相色谱仪长期保持良好性能,为检测工作提供可靠数据支撑。
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